揮發酚是一類具有揮發性的酚類化合物，廣泛存在于工業廢水和生活污水中，對環境和人體健康有較大危害。揮發酚蒸餾實驗是測定水樣中揮發酚含量的關鍵步驟，下面將詳細介紹其操作步驟。

　　實驗準備

　　實驗前需準備好各類儀器和試劑。儀器方面，全玻璃蒸餾器是核心設備，它包含蒸餾瓶、冷凝管和接收瓶等部件，確保各部件連接緊密且無泄漏。此外，還需準備恒溫水浴鍋用于控制蒸餾溫度，電爐或調壓變壓器用于加熱，以及容量瓶、移液管、錐形瓶等常用玻璃器皿。試劑方面，甲基橙指示劑用于指示酸堿度變化，硫酸溶液(1 + 9)用于調節水樣酸度，氫氧化鈉溶液(40g/L)用于中和蒸餾出的餾出液，磷酸溶液(質量分數可根據實際需求配置)用于抑制某些干擾物質的揮發。

　　蒸餾操作

　　取適量水樣置于蒸餾瓶中，一般水樣體積為 250mL。加入數滴甲基橙指示劑，用硫酸溶液(1 + 9)調節水樣 pH 至 4.0 以下，此時溶液呈橙紅色。這一步的目的是使揮發酚以分子狀態存在，便于后續蒸餾。

　　將蒸餾瓶置于恒溫水浴鍋中，連接好冷凝管和接收瓶。冷凝管下端應插入接收瓶的液面以下，以防止餾出液揮發損失。開啟冷凝水，確保水流穩定且冷凝效果良好。

　　開啟電爐或調節調壓變壓器，緩慢加熱蒸餾瓶。控制加熱速度，使餾出液以每秒 2 - 5 滴的速度流出。蒸餾過程中要密切觀察餾出液的體積，當接收瓶內餾出液接近 250mL 時，停止加熱。

　　餾出液處理

　　待蒸餾結束后，取下接收瓶，用少量蒸餾水沖洗冷凝管下端，將沖洗液并入接收瓶中。此時，接收瓶中的餾出液即為含有揮發酚的溶液。

　　向餾出液中加入氫氧化鈉溶液(40g/L)，調節 pH 至 10 左右，此時溶液呈堿性，揮發酚以酚鈉鹽的形式存在，便于后續的萃取和測定。

　　注意事項

　　在實驗過程中，要嚴格控制水樣的 pH 值，因為 pH 值過高或過低都會影響揮發酚的蒸餾效率。加熱速度也不宜過快，否則會導致水樣暴沸，使部分揮發酚隨水蒸氣逸出，造成測定結果偏低。同時，要確保冷凝水流量充足，以保證餾出液充分冷卻，避免揮發酚的損失。

　　揮發酚蒸餾實驗需要嚴格按照操作步驟進行，注意各個環節的細節，才能保證實驗結果的準確性和可靠性，為后續的水質分析和污染治理提供科學依據。